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采用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法对咖啡因化合物和混合体系中特定氨基酸的δ~(13)C和δ~(15)N进行测定，在保证高测定精度和准确度的前提下，探讨GC-C-IRMS对进样量和信号强度变化的响应特征。分析结果表明，当C质量≥1 ng或m/z 44信号≥100 mV时，以及N质量≥5 ng或m/z 28信号≥100 mV时，咖啡因δ~(13)C和δ~(15)N测定结果的精度(<0.3‰)和准确度(<0.2‰)均能够满足实验室测试要求。针对混合体系中氨基酸δ~(13)C和δ~(15)N的测定，GC-C-IRMS可以在极少的进样量下实现对特定氨基酸色谱峰的有效分离。12种氨基酸δ~(13)C测定结果未表现出对m/z 44信号强度的依赖性(斜率接近0),其δ~(13)C平均测定精度为0.56‰;而δ~(15)N测定结果表现出良好的时间稳定性(4天),与元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-IRMS)单独测定结果的平均偏差为0.77‰。